院士們打開信封，得知拉瓦錫對燃燒現象的研究前進了壹步:磷在空氣中會燃燒，放出白煙，這是早已為人所知的化學現象。拉瓦錫試圖用壹種別出心裁的方式收集所有這些濃煙。他指出煙是壹種很細的白色粉末，它的總重量比原來的磷還重！也就是說，磷燃燒時，可能會與空氣結合。
兩年後──1774年10月，普裏斯特利來到巴黎，拜訪了拉瓦錫。拉瓦錫盡情享用了普裏斯特利。宴會上，普裏斯特利向拉瓦錫講述了他兩個月前的重要發現。拉瓦錫非常認真地聽著，臉上帶著驚訝的神情。
這時，拉瓦錫也收到了瑞典化學家舍勒9月30日的壹封信，舍勒向拉瓦錫講述了他發現氧氣的情況。不過舍勒也是燃素說的虔誠擁護者，他把氧氣稱為“火空氣”。正因為如此，當時的西班牙學者王初林也未能揭開燃燒之謎，錯失良機。
拉瓦錫受到普裏斯特利和舍勒的啟發，做了壹個很好的實驗。因為這個實驗持續了二十天，所以被稱為“二十天實驗”。拉瓦錫夫人是拉瓦錫在化學研究方面的好助手。她不僅幫助拉瓦錫做實驗，還準確地描述了實驗時的情景，讓後人壹目了然。拉瓦錫化學作品的插圖幾乎都是拉瓦錫夫人自己畫的。
從拉瓦錫夫人畫的下圖中，我們可以看出“20天實驗”是怎麽回事。
瓶頸彎曲的瓶子被稱為“彎頸蒸餾器”。瓶子裏裝有水銀。瓶頸通過水銀槽與鐘形玻璃罩相通。玻璃罩裏有空氣。
拉瓦錫用爐子日夜加熱蒸餾罐裏的水銀。在水銀閃亮的表面，很快就出現了紅色的浮渣。拉瓦錫明白，那是水銀和空氣中的“燃素空氣”結合產生的“三種藥劑”。
紅渣越來越多。
拉瓦錫夫婦本來就很好交際，各種宴會、舞會總是少不了他們。然而，在實驗進行的那些日子裏，他們整天守在火爐旁，觀察著變化。
他們發現，到了第十二天，紅色渣滓不再增加。
他們繼續加熱，直到第二十個晝夜，紅色渣滓沒有增加，結束實驗。於是這個“馬拉松”般漫長的實驗成了化學史上著名的實驗。
拉瓦錫發現，在實驗結束時，鐘罩中的空氣體積減少了約五分之壹。
他收集紅色的渣滓，高溫加熱。“三仙丹”再次分解釋放氣體。拉瓦錫總是得到7-8立方英寸(1立方英寸等於16.377cm3)的氣體，正好等於原來鐘罩損失的氣體體積。
至於剩下的氣體，既不能助燃，也不能用於呼吸。
拉瓦西把占空氣總體積五分之壹的氣體稱為“氧氣”(即普裏斯特利所謂的“燃素空氣”，舍勒所謂的“火空氣”)。
至於占空氣總體積五分之四的剩余氣體，拉瓦錫稱之為“氮氣”。
空氣中也有“固定空氣”，即二氧化碳，但含量很少。
這樣，幾千年來壹直被視為“元素”的空氣，終於被拉瓦錫揭示出來了──原來空氣是由氧氣、氮氣、二氧化碳等氣體組成的。
隨著空氣之謎的揭開，拉瓦錫也發現了燃燒的本質。1789年，拉瓦錫在其代表作《化學導論》中明確闡述了燃燒的本質:
壹是燃燒時放出光和熱；
二、物質只能在氧氣中燃燒(也有例外，比如氫氣能在氯氣中燃燒，氯氣也能在氫氣中燃燒)；
第三，燃燒時消耗氧氣；
4.燃燒後可燃物增加的重量等於消耗的氧氣的重量。
拉瓦錫堅決拒絕了燃素說。他指出世界上沒有“燃素”！
拉瓦錫的理論建立在大量實驗的基礎上，非常有說服力。他的理論得到了大多數化學家的支持。很少有人像普裏斯特利那樣至死不渝地堅持燃素說，所以難怪連他自己也不得不承認自己“幾乎被孤立了”。
當然，拉瓦錫也有他的缺點。在談到氧氣的發現時，拉瓦錫說:“這種氣體是普裏斯特利先生、舍勒先生和我差不多同時發現的。”這顯然不是事實。是在普裏斯特利和舍勒告訴他發現了氧氣之後，他才著手做實驗的。像這樣剝奪人們的美麗不是壹個正直的科學家的道德。
但拉瓦錫勇敢地突破了“燃素說”的束縛，揭示了氧氣和燃燒的本質，這是難能可貴的。