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單晶矽,多晶矽生產流程。

其實現在多晶矽生產方法有好幾種的,給妳附壹張最主流的改良西門法生產多晶矽的流程(推薦壹個論壇:海川化工論壇 ): 1 、 氫氣制備與凈化工序

在電解槽內經電解脫鹽水制得氫氣。電解制得的氫氣經過冷卻、分離液體後,進入除氧器,在催化劑的作用下,氫氣中的微量氧氣與氫氣反應生成水而被除去。除氧後的氫氣通過壹組吸附幹燥器而被幹燥。凈化幹燥後的氫氣送入氫氣貯罐,然後送往氯化氫合成、三氯氫矽氫還原、四氯化矽氫化工序。

電解制得的氧氣經冷卻、分離液體後,送入氧氣貯罐。出氧氣貯罐的氧氣送去裝瓶。

氣液分離器排放廢吸附劑、氫氣脫氧器有廢脫氧催化劑排放、幹燥器有廢吸附劑排放,均供貨商回收再利用。

2、氯化氫合成工序

從氫氣制備與凈化工序來的氫氣和從合成氣幹法分離工序返回的循環氫氣分別進入本工序氫氣緩沖罐並在罐內混合。出氫氣緩沖罐的氫氣引入氯化氫合成爐底部的燃燒槍。從液氯汽化工序來的氯氣經氯氣緩沖罐,也引入氯化氫合成爐的底部的燃燒槍。氫氣與氯氣的混合氣體在燃燒槍出口被點燃,經燃燒反應生成氯化氫氣體。出合成爐的氯化氫氣體流經空氣冷卻器、水冷卻器、深冷卻器、霧沫分離器後,被送往三氯氫矽合成工序。

為保證安全,本裝置設置有壹套主要由兩臺氯化氫降膜吸收器和兩套鹽酸循環槽、鹽酸循環泵組成的氯化氫氣體吸收系統,可用水吸收因裝置負荷調整或緊急泄放而排出的氯化氫氣體。該系統保持連續運轉,可隨時接收並吸收裝置排出的氯化氫氣體。

為保證安全,本工序設置壹套主要由廢氣處理塔、堿液循環槽、堿液循環泵和堿液循環冷卻器組成的含氯廢氣處理系統。必要時,氯氣緩沖罐及管道內的氯氣可以送入廢氣處理塔內,用氫氧化鈉水溶液洗滌除去。該廢氣處理系統保持連續運轉,以保證可以隨時接收並處理含氯氣體。

3、三氯氫矽合成工序

原料矽粉經吊運,通過矽粉下料鬥而被卸入矽粉接收料鬥。矽粉從接收料鬥放入下方的中間料鬥,經用熱氯化氫氣置換料鬥內的氣體並升壓至與下方料鬥壓力平衡後,矽粉被放入下方的矽粉供應料鬥。供應料鬥內的矽粉用安裝於料鬥底部的星型供料機送入三氯氫矽合成爐進料管。

從氯化氫合成工序來的氯化氫氣,與從循環氯化氫緩沖罐送來的循環氯化氫氣混合後,引入三氯氫矽合成爐進料管,將從矽粉供應料鬥供入管內的矽粉挾帶並輸送,從底部進入三氯氫矽合成爐。

在三氯氫矽合成爐內,矽粉與氯化氫氣體形成沸騰床並發生反應,生成三氯氫矽,同時生成四氯化矽、二氯二氫矽、金屬氯化物、聚氯矽烷、氫氣等產物,此混合氣體被稱作三氯氫矽合成氣。反應大量放熱。合成爐外壁設置有水夾套,通過夾套內水帶走熱量維持爐壁的溫度。

出合成爐頂部挾帶有矽粉的合成氣,經三級旋風除塵器組成的幹法除塵系統除去部分矽粉後,送入濕法除塵系統,被四氯化矽液體洗滌,氣體中的部分細小矽塵被洗下;洗滌同時,通入濕氫氣與氣體接觸,氣體所含部分金屬氧化物發生水解而被除去。除去了矽粉而被凈化的混合氣體送往合成氣幹法分離工序。

4、合成氣幹法分離工序

從三氯氫矽氫合成工序來的合成氣在此工序被分離成氯矽烷液體、氫氣和氯化氫氣體,分別循環回裝置使用。

三氯氫矽合成氣流經混合氣緩沖罐,然後進入噴淋洗滌塔,被塔頂流下的低溫氯矽烷液體洗滌。氣體中的大部份氯矽烷被冷凝並混入洗滌液中。出塔底的氯矽烷用泵增壓,大部分經冷凍降溫後循環回塔頂用於氣體的洗滌,多余部份的氯矽烷送入氯化氫解析塔。

出噴淋洗滌塔塔頂除去了大部分氯矽烷的氣體,用混合氣壓縮機壓縮並經冷凍降溫後,送入氯化氫吸收塔,被從氯化氫解析塔底部送來的經冷凍降溫的氯矽烷液體洗滌,氣體中絕大部分的氯化氫被氯矽烷吸收,氣體中殘留的大部分氯矽烷也被洗滌冷凝下來。出塔頂的氣體為含有微量氯化氫和氯矽烷的氫氣,經壹組變溫變壓吸附器進壹步除去氯化氫和氯矽烷後,得到高純度的氫氣。氫氣流經氫氣緩沖罐,然後返回氯化氫合成工序參與合成氯化氫的反應。吸附器再生廢氣含有氫氣、氯化氫和氯矽烷,送往廢氣處理工序進行處理。

出氯化氫吸收塔底溶解有氯化氫氣體的氯矽烷經加熱後,與從噴淋洗滌塔底來的多余的氯矽烷匯合,然後送入氯化氫解析塔中部,通過減壓蒸餾操作,在塔頂得到提純的氯化氫氣體。出塔氯化氫氣體流經氯化氫緩沖罐,然後送至設置於三氯氫矽合成工序的循環氯化氫緩沖罐;塔底除去了氯化氫而得到再生的氯矽烷液體,大部分經冷卻、冷凍降溫後,送回氯化氫吸收塔用作吸收劑,多余的氯矽烷液體(即從三氯氫矽合成氣中分離出的氯矽烷),經冷卻後送往氯矽烷貯存工序的原料氯矽烷貯槽。

5、氯矽烷分離提純工序

在三氯氫矽合成工序生成,經合成氣幹法分離工序分離出來的氯矽烷液體送入氯矽烷貯存工序的原料氯矽烷貯槽;在三氯氫矽還原工序生成,經還原尾氣幹法分離工序分離出來的氯矽烷液體送入氯矽烷貯存工序的還原氯矽烷貯槽;在四氯化矽氫化工序生成,經氫化氣幹法分離工序分離出來的氯矽烷液體送入氯矽烷貯存工序的氫化氯矽烷貯槽。原料氯矽烷液體、還原氯矽烷液體和氫化氯矽烷液體分別用泵抽出,送入氯矽烷分離提純工序的不同精餾塔中。

6、三氯氫矽氫還原工序

經氯矽烷分離提純工序精制的三氯氫矽,送入本工序的三氯氫矽汽化器,被熱水加熱汽化;從還原尾氣幹法分離工序返回的循環氫氣流經氫氣緩沖罐後,也通入汽化器內,與三氯氫矽蒸汽形成壹定比例的混合氣體。

從三氯氫矽汽化器來的三氯氫矽與氫氣的混合氣體,送入還原爐內。在還原爐內通電的熾熱矽芯/矽棒的表面,三氯氫矽發生氫還原反應,生成矽沈積下來,使矽芯/矽棒的直徑逐漸變大,直至達到規定的尺寸。氫還原反應同時生成二氯二氫矽、四氯化矽、氯化氫和氫氣,與未反應的三氯氫矽和氫氣壹起送出還原爐,經還原尾氣冷卻器用循環冷卻水冷卻後,直接送往還原尾氣幹法分離工序。

還原爐爐筒夾套通入熱水,以移除爐內熾熱矽芯向爐筒內壁輻射的熱量,維持爐筒內壁的溫度。出爐筒夾套的高溫熱水送往熱能回收工序,經廢熱鍋爐生產水蒸汽而降溫後,循環回本工序各還原爐夾套使用。

還原爐在裝好矽芯後,開車前先用水力射流式真空泵抽真空,再用氮氣置換爐內空氣,再用氫氣置換爐內氮氣(氮氣排空),然後加熱運行,因此開車階段要向環境空氣中排放氮氣,和少量的真空泵用水(可作為清潔下水排放);在停爐開爐階段(約5-7天1次),先用氫氣將還原爐內含有氯矽烷、氯化氫、氫氣的混合氣體壓入還原尾氣幹法回收系統進行回收,然後用氮氣置換後排空,取出多晶矽產品、移出廢石墨電極、視情況進行爐內超純水洗滌,因此停爐階段將產生氮氣、廢石墨和清洗廢水。氮氣是無害氣體,因此正常情況下還原爐開、停車階段無有害氣體排放。廢石墨由原生產廠回收,清洗廢水送項目含氯化物酸堿廢水處理系統處理。

7 、還原尾氣幹法分離工序

從三氯氫矽氫還原工序來的還原尾氣經此工序被分離成氯矽烷液體、氫氣和氯化氫氣體,分別循環回裝置使用。

還原尾氣幹法分離的原理和流程與三氯氫矽合成氣幹法分離工序十分類似。從變溫變壓吸附器出口得到的高純度的氫氣,流經氫氣緩沖罐後,大部分返回三氯氫矽氫還原工序參與制取多晶矽的反應,多余的氫氣送往四氯化矽氫化工序參與四氯化矽的氫化反應;吸附器再生廢氣送往廢氣處理工序進行處理;從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫氣體,送往放置於三氯氫矽合成工序的循環氯化氫緩沖罐;從氯化氫解析塔底部引出的多余的氯矽烷液體(即從三氯氫矽氫還原尾氣中分離出的氯矽烷),送入氯矽烷貯存工序的還原氯矽烷貯槽。

8、四氯化矽氫化工序

經氯矽烷分離提純工序精制的四氯化矽,送入本工序的四氯化矽汽化器,被熱水加熱汽化。從氫氣制備與凈化工序送來的氫氣和從還原尾氣幹法分離工序來的多余氫氣在氫氣緩沖罐混合後,也通入汽化器內,與四氯化矽蒸汽形成壹定比例的混合氣體。

從四氯化矽汽化器來的四氯化矽與氫氣的混合氣體,送入氫化爐內。在氫化爐內通電的熾熱電極表面附近,發生四氯化矽的氫化反應,生成三氯氫矽,同時生成氯化氫。出氫化爐的含有三氯氫矽、氯化氫和未反應的四氯化矽、氫氣的混合氣體,送往氫化氣幹法分離工序。

氫化爐的爐筒夾套通入熱水,以移除爐內熾熱電極向爐筒內壁輻射的熱量,維持爐筒內壁的溫度。出爐筒夾套的高溫熱水送往熱能回收工序,經廢熱鍋爐生產水蒸汽而降溫後,循環回本工序各氫化爐夾套使用。

9、氫化氣幹法分離工序

從四氯化矽氫化工序來的氫化氣經此工序被分離成氯矽烷液體、氫氣和氯化氫氣體,分別循環回裝置使用。

氫化氣幹法分離的原理和流程與三氯氫矽合成氣幹法分離工序十分類似。從變溫變壓吸附器出口得到的高純度氫氣,流經氫氣緩沖罐後,返回四氯化矽氫化工序參與四氯化矽的氫化反應;吸附再生的廢氣送往廢氣處理工序進行處理;從氯化氫解析塔頂部得到提純的氯化氫氣體,送往放置於三氯氫矽合成工序的循環氯化氫緩沖罐;從氯化氫解析塔底部引出的多余的氯矽烷液體(即從氫化氣中分離出的氯矽烷),送入氯矽烷貯存工序的氫化氯矽烷貯槽。

10、氯矽烷貯存工序

本工序設置以下貯槽:100m3氯矽烷貯槽、100m3工業級三氯氫矽貯槽、100m3工業級四氯化矽貯槽、100 m3氯矽烷緊急排放槽等。

從合成氣幹法分離工序、還原尾氣幹法分離工序、氫化氣幹法分離工序分離得到的氯矽烷液體,分別送入原料、還原、氫化氯矽烷貯槽,然後氯矽烷液體分別作為原料送至氯矽烷分離提純工序的不同精餾塔。

在氯矽烷分離提純工序3級精餾塔頂部得到的三氯氫矽、二氯二氫矽的混合液體,在4、5級精餾塔底得到的三氯氫矽液體,及在6、8、10級精餾塔底得到的三氯氫矽液體,送至工業級三氯氫矽貯槽,液體在槽內混合後作為工業級三氯氫矽產品外售。

11、矽芯制備工序

采用區熔爐拉制與切割並用的技術,加工制備還原爐初始生產時需安裝於爐內的導電矽芯。矽芯制備過程中,需要用氫氟酸和硝酸對矽芯進行腐蝕處理,再用超純水洗凈矽芯,然後對矽芯進行幹燥。酸腐蝕處理過程中會有氟化氫和氮氧化物氣體逸出至空氣中,故用風機通過罩於酸腐蝕處理槽上方的風罩抽吸含氟化氫和氮氧化物的空氣,然後將該氣體送往廢氣處理裝置進行處理,達標排放。

12、產品整理工序

在還原爐內制得的多晶矽棒被從爐內取下,切斷、破碎成塊狀的多晶矽。用氫氟酸和硝酸對塊狀多晶矽進行腐蝕處理,再用超純水洗凈多晶矽塊,然後對多晶矽塊進行幹燥。酸腐蝕處理過程中會有氟化氫和氮氧化物氣體逸出至空氣中,故用風機通過罩於酸腐蝕處理槽上方的風罩抽吸含氟化氫和氮氧化物的空氣,然後將該氣體送往廢氣處理裝置進行處理,達標排放。經檢測達到規定的質量指標的塊狀多晶矽產品送去包裝。

13、廢氣及殘液處理工序

1、含氯化氫工藝廢氣凈化

SiHCl3提純工序排放的廢氣、還原爐開停車、事故排放廢氣、氯矽烷及氯化氫儲存工序儲罐安全泄放氣、CDI吸附廢氣全部用管道送入廢氣淋洗塔洗滌。

廢氣經淋洗塔用10%NaOH連續洗滌後,出塔底洗滌液用泵送入工藝廢料處理工序,尾氣經15m高度排氣筒排放。

2、殘液處理

在精餾塔中排出的、主要含有四氯化矽和聚氯矽烷化合物的釜地殘液以及裝置停車放凈的氯矽烷殘液液體送到本工序加以處理。

需要處理的液體被送入殘液收集槽。然後用氮氣將液體壓出,送入殘液淋洗塔洗滌。采用10%NaOH堿液進行處置。廢液中的氯矽烷與NaOH和水發生反應而被轉化成無害的物質(處理原理同含氯化氫、氯矽烷廢氣處理)。

3、酸性廢氣

矽芯制備和產品整理工序產生的酸性廢氣,經集氣罩抽吸至廢氣處理系統。酸性廢氣經噴淋塔用10%石灰乳洗滌除去氣體中的含氟廢氣,同時在洗滌液中加入還原劑氨,將絕大部分NOx還原為N2和H2O。洗滌後氣體經除濕後,再通過固體吸附法(以非貴重金屬為催化劑)將氣體中剩余NOx用SDG吸附劑吸附,然後經20m高度排氣筒排放。

14、廢矽粉處理

來自原料矽粉加料除塵器、三氯氫矽合成車間旋風除塵器和合成反應器排放出來的矽粉,通過廢渣運料槽運送到廢渣漏鬥中,進入到帶攪拌器的酸洗管內,在通過31%的鹽酸對廢矽粉(塵)脫堿,並溶解廢矽中的鋁、鐵和鈣等雜質。洗滌完成後,經壓濾機過濾,廢渣送幹燥機幹燥,幹燥後的矽粉返回到三氯氫矽合成循環使用,廢液匯入廢氣殘液處理系統廢水壹並處理。

從酸洗罐和濾液罐排放出來的含HCl廢氣送往廢氣殘液處理系統進行處理。

15 、工藝廢料處理工序

1、Ⅰ類廢液處理

來自氯化氫合成工序負荷調整、事故泄放廢氣處理廢液、停爐清洗廢水、廢氣殘液處理工序洗滌塔洗滌液和廢矽粉處理的含酸廢液在此工序進行混合、中和、沈清後,經過壓濾機過濾。濾渣(主要為SiO2)送水泥廠生產水泥。沈清液和濾液主要為為高濃度含鹽廢水,含NaCl 200 g/L以上,該部分水在工藝操作與處理中不引入鈣鎂離子和硫酸根離子,水質滿足氯堿生產要求,因此含鹽廢水管道輸送至

2、Ⅱ類廢液處理

來自矽芯制備工序和產品整理工序的廢氫氟酸和廢硝酸及酸洗廢水,用10%石灰乳液中和、沈清後,經過壓濾機過濾,濾渣(主要為CaF2)送水泥廠生產水泥。沈清液和濾液主要為硝酸鈣溶液,經蒸發、濃縮後,做副產品外售。蒸發冷凝液回用配置堿液。

冶金法生產多晶矽:單晶矽生產工藝流程高純多晶矽→直拉法或懸浮區熔法→棒狀單晶矽→切、磨、拋和潔凈封裝工藝→單晶矽片.

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