方法提要
在壹定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應生成溴，可將試樣消解，使所含汞全部轉化為二價無機汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，再用氯化亞錫將二價汞還原為單質汞，用氬氣作載氣，將其引入原子熒光光譜儀測量熒光強度。
方法最低檢測質量為0.5ng。取5mL水樣測定，檢測下限為0.1μg/L。
儀器和裝置
無色散原子熒光分析儀配汞特種空心陰極燈。
試劑
硫酸
溴酸鉀［c(1/6KBrO3)=0.100mol/L］-溴化鉀(10g/L)溶液稱取2.784gKBrO3和10gKBr，溶於水中並定容至1000mL。
鹽酸烴胺(120g/L)-氯化鈉(120g/L)溶液稱取12g鹽酸烴胺和12gNaCl，溶於水並稀釋至100mL。如果試劑空白過高，則以每2.5L/min流量通入氮氣或凈化空氣30min。
氯化亞錫溶液(100g/L)稱取10g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)，先溶於10mLHCl中(必要時可稍加熱)，然後用水稀釋至100mL。如果試劑空白高，則以每2.5L/min流量通入氮氣或凈化空氣30min。
汞標準儲備溶液ρ(Hg)=0.10mg/mL稱取0.1353g氯化汞(HgCl2)溶於含有0.5g/LK2Cr2O7的(1+19)HNO3中，並用此溶液定容至1000mL。
汞標準溶液ρ(Hg)=0.0100μg/mL用K2Cr2O7(0.5g/L)-(1+19)HNO3混合溶液逐級稀釋汞標準儲備溶液配制。
校準曲線
吸取0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL汞標準溶液於壹系列100mL錐形瓶中，補加水至50mL，加2.0mLH2SO4，搖勻;加4.0mLKBrO3-KBr溶液，搖勻後室溫下放置10min(若室溫低於20℃可用水浴加熱);滴加鹽酸羥胺-NaCl溶液至黃色褪盡，待測。
原子熒光分析儀測汞的工作條件見表81.12。
表81.12 原子熒光分析儀測汞工作條件
於汞蒸汽發生器中加2.0mLSnCl2溶液，通入氬氣，隨後向汞蒸汽發生器中註入5mL待測標準溶液，立即蓋好磨口塞，測量熒光強度。以錐形瓶中Hg量(μg)為橫坐標，熒光強度(峰高)為縱坐標，繪制校準曲線。
分析步驟
吸取50.0mL水樣於100mL錐形瓶中，加2.0mLH2SO4，搖勻。以下操作按校準曲線步驟操作。測量熒光強度。從校準曲線查得水樣中汞量(μg)。參見式(81.9)計算水樣中汞的質量濃度(mg/L)。