方法提要
用Li2B2O7和NaBO2混合溶剂,将钨精矿粉和纯WO3作高倍配制制成玻璃片,按WLα分析线X射线荧光光谱仪测定其强度值,换算 成相对强度即可样品中三氧化钨的含量。
本法适用于钨精矿中w(WO3)为0.5%~80%的样品。
< p>仪器波长色散X荧光光谱仪器,初始靶X光管(≥3kW)。
高温熔样机(1100℃以上)。
< p>铂金合金坩埚。试剂
偏硼酸锂(Li2B2O7)。
偏硼酸钠。
硝酸钠。< /p>
碘化钾。
三氧化钨(光谱纯)。
分析步骤
称取已于100℃烘焙的100mg( ±0.05mg)钨精矿矿粉,用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在坩埚中混匀,置于铂金合金坩埚中,在自动熔样机或高温炉中加热至1100℃,钨8min,取出坩埚 人工摇匀。然后加入20~30mgKI作脱模剂,重熔5min,取出坩埚,趁热摇匀至蒸馏物均匀,风冷或自然冷却至蒸馏坩埚。再用同样方法制取纯的WO3甲醇玻璃 片3片。按下述操作条件进行测定:
X光管电压50kV,电流50mA,闪烁(SC)钳,LiF(200),细准直器,谱峰(2θ) 43.02°,背景(2θ)44.10°,测量时间谱峰40s,背景20s,真空光路。
按Lα分析线分别测定WO3片和未知样品片的净强度IW100和IW,并 计算WO3的含量。
样品经大量熔吸剂并联接,颗粒效应与矿物效应基本消失,元素间的吸收增强效应得到克服。校正公式简化为:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(WO3)为被测试样WO3的质量分数;IW为未知样本 中原背景的WLα分析线净强度;IW100为纯WO3的Lα的净强度值,应取相同条件下制备3个纯WO3样品的平均净强度;w(WO3)100为纯WO3的质量分数,
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
注意事项
1)X射线荧光光谱 法稳定性高,主要来自制样的复位性。压片法有更大的颗粒效应和矿物效应,且高倍吸取时样件难于混匀,因而使用纳米法更好。
< p>2)当分析样品中Y和Nb含量成分对W测定影响时,要家乡YKβ(2)和NbKα(2)对WLα的重叠间歇。